饱和器制取硫酸铵的工艺流程。

　　1.泡状饱和法。

　　焦炉煤气由鼓风机送出，通过电捕焦器将其送入煤气预热器。燃气温度为60~70℃或以上，在鼓泡式饱和器中蒸发饱和气体，其目的是使气体进入鼓泡式饱和器中蒸发过多的水份，以维持饱和器水份平衡。预加热后的气体沿饱和器中心的煤气管进入饱和器，并通过泡沸伞从酸性母液中鼓出，同时气体中的氨被硫酸吸收。然后进入脱酸器，将气体吸入到脱酸器中，将其捕获的酸雾送到粗苯车间。

　　煤气中氨的含量一般小于0.03g/m3，鼓泡饱和后。浓缩过程中剩余氨水经蒸氨后获得的氨气，在没有生产吡啶时，直接进入饱和器;这种氨会在生产吡啶时通入吡啶。氨水与母液中的游离酸和硫酸吡啶作用形成硫酸铵，再与中和器回流母液后，再返回饱和器。当硫酸铵含量超过其溶解度时，便会析出结晶，然后沉淀到饱和器底端。将基底结晶抽入结晶槽，使结晶在结晶槽中长大，形成底部结晶。将硫酸铵结晶置于结晶槽底，经离心分离，滤除母液，热水洗结晶，可减少硫酸铵表面游离酸及杂质。离心化母液与从结晶槽中排出的母液一起流回饱和器。将硫酸铵结晶从离心机中分离出来，通过螺旋传送带进入沸腾干燥器，经过热风干燥，进入硫酸氨储料斗，称重包装入成品库。

　　为使饱和器内的气体与母液充分接触，必须使气体泡沸伞在母液中具有一定的液封高度，并且保证饱和器内液面稳定，在饱和器上还设置有满流口，从满流口溢出的母液通过插入液封内的满流管流入满流槽，以防止煤气逸出。在满流槽下部用循环泵连接，不断向饱和器底端输送母液。因此，为了改善结晶过程，在饱和器内不断循环搅拌，使其内部形成一定的渗透性。饱和气体带进饱和器的煤焦油雾，与硫酸在饱和器中作用，产生所谓的酸焦，泡沫状酸煤焦油浮在母液表面，随母液流进满流槽。在满流槽液面上漂浮的煤焦油应及时捞出，或者将一分离处理装置与母液分离，以便回收母液。在饱和条件下，由硫酸仓输送到高置槽，在饱和器中加入硫酸盐，在正常生产中，母液酸浓度在4%~6%之间，硫酸添加量为氨的需要，在不生产粗轻吡啶时，硫酸加入量要大，而且要中和随氨气进入饱和器中的氨。饱和器在运行一定时间后，由于结晶沉积将使其阻力增大，严重时会导致饱和器堵塞。因此，操作中必须定期进行酸洗和水洗。在定期大加酸、补水、冲刷饱和除酸器时，大量产生的母液有漫流槽，全流到母液储槽。正常情况

　　在生产过程中，这些母液被回收到饱和器以进行补充。饱和器为周期连续运行设备，为防止结晶堵塞，定期加酸、水洗，破坏正常的结晶生成条件，加上饱和器底部结晶时间短，使结晶颗粒更小，平均直径为0.5mm。这就是泡状饱和器存在的缺陷。

　　22.喷淋饱和器。

　　喷淋饱和器分上下两部分，上部是吸收室，下部是结晶室。

　　为了保持饱和器水平衡，脱硫过程产生的气体通过煤气预热器预热到60~70℃或以上。气体预热后，进入喷淋饱和器的上段，分为两条沿饱和器水平方向的环状流道，每一股气体都要用游离酸含量3.5%~4%的循环母液喷几个喷头，以吸收气体中的氨，接着，两股气体汇入饱和器后室，通过小母液循环泵(也称为二次喷气泵)对母液进行二次喷洒，以进一步除

　　从气体中去除氨。气体按正切方向进入饱和器内的除酸器，除去气体中所携带的酸雾滴，然后由上部中央出口管离开饱和器，再通过捕雾器捕获下气体中的微量酸雾，然后到达终冷洗苯工段。煤气中氨的含氨量在0.05g/m3以下，在喷淋饱和后。饱和器的上、下部分由降液管连通。喷入氨水后的母液由降液流动至结晶室底部，饱和母液推动结晶核向上流动，不断搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，导致颗粒分级。将底部浆液通过结晶泵送到结晶槽，含有细小颗粒。

　　其母液上升至结晶室上端，母液循环泵将母液循环泵从结晶室上部抽出，送到饱和器上段两组喷浆箱中进行循环喷洒，使母液在上下段不断循环。饱和器上端设置有一个保持液面与气体密封的满流管道，使气体不能进入下段。漫流管插入漫流槽7中，还封堵了煤气，使煤气无法外泄。饱和器满流口溢出的母液流入漫流槽内的液封槽，然后溢流至满流槽，用小母液泵送到饱和器后室内进行喷洒。

　　冲刷加酸后，母液通过漫流槽进入母液储槽，然后通过小型母液泵输送到饱和器。另外，在饱和器维修时，母液储存槽也可以用于贮存母液。从槽液静置分层，底部结晶被排入离心机，经过分离和洗涤硫酸。

　　铵晶是通过胶带运输机送到振动流化床干燥机，通过空气热风机加热，然后通过冷风冷却进入硫酸铵贮料箱。接着称重、包装进入成品仓库。离心机过滤后的母液与满结晶槽的母液一起自流回饱和器下段。将硫酸铵的尾气通过旋风收尘装置通过排风机排出到大气中。为确保循环母液一定的酸度，保持正常母液酸度，将质量分数为90%~93%的连续丛母液循环泵进口管或满流管处添加。硫酸从油库输送到硫酸储槽，通过硫酸泵抽出进入硫酸高置槽，自流至满流槽。饱和装置生产硫酸铵工艺，采用的喷流饱和器，材料采用不锈钢，设备寿命长，集酸洗吸收，结晶，本发明结合了酸蒸、气系阻力小、结晶颗粒大、平均直径0.7mm、硫酸铵质量好、工艺流程短、使用方便等特点。新改建的焦化厂多采用该工艺回收煤气中的氨气。

　　二、控制硫铵结晶粒度的因素。

　　用饱和器法回收焦化煤气中的氨，是一种常用的方法。因为硫铵的结晶过程受到许多因素的影响，生产中一旦某些因素控制不当，就会导致产品颗粒破碎、水分、酸度超标，从而影响产品质量。为此，寻找影响硫铵结晶粒度的主要因素，寻找*佳的操作方法，成为一个重要课题。

　　11.结晶硫铵的原理。

　　硫酸铵晶化属于反应过程，主要由反应、过饱和溶液形成、晶核化及晶体生长几个阶段组成。在过饱和状态下，在反应中达到一定的浓度后，就会析出晶核形成的固相微晶粒，即初形核，随后晶核的长大也称为晶核。与此同时，由于液晶流的流动，晶体间、晶体与设备间的摩擦、碰撞、液晶面冲刷，又形成新的晶核，称为二次成核。

　　结晶核的形成与生长的过程往往同步进行。晶化过程中，无论是晶核的形成，还是晶核的生长，都消耗溶液中的溶质，都是以一定的过饱和推动。每个晶粒由单晶核生长形成，在一定条件下，若晶核形核率愈高，晶核生成量愈大，晶核生成量愈大，在溶解时，有限的溶质供给大量的晶核，晶核生长速度越慢，其结果就会产生大量细小结晶;所产生的晶核数越少，晶粒尺寸将变得越大。很明显，晶核的产生速度与晶核的生长速度之间存在一定的关系，如能够控制这两个速率，就可以控制晶粒大小。

　　另外，晶化条件对晶粒尺寸也有较大影响，如温度、搅拌、酸度、杂质等对晶化过程产生影响。

　　2.影响硫铵结晶粒度的因素。

　　从晶化原理分析，影响硫铵晶粒尺寸的因素，归纳如下：

　　(1)饱和器的工作温度。

　　(2)母液搅动程度。

　　(3)母液的酸性及酸性体系。

　　(4)母液晶比。

　　(5)母液中的杂质。

　　对于某些特定的工艺条件而言，影响较大的往往是那些变化频繁，或者对量变化比较敏感的因素，而且由于结果的滞后，增加了对控制的把握。通过分析以上几个因素，可以看出，饱和器的工作温度和母液的搅拌程度几乎保持不变;母液的酸度，晶比随时间有周期变化，晶粒发生频率较高，对结晶粒进行控制。