应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4

　　(一)用碱(NaOH.KOH.Na2CO3.Na2O2)将硅完全熔化成水玻璃或硅酸钾。通常采用氢氧化钠溶液熔融，具有低温度.反应速度快，含氟高的试件中硅不会出现SiF4蒸发损伤，含铝.钛高的试品，选用氢氧化钾。实际生产过程证明：如果能够将氢氧化钾熔融的试品尽可能多地使用氢氧化钾，一方面可使大量K+得到，另一方面制成的试液干净，有利于观察。通常情况下，试品熔化不需要过氧化钠，如果试品不能被氢氧化钾完全溶解，可用氢氧化钾一次加少量过氧化钠助熔。

　　热熔器皿常用银钳、镍、铁等钳，应用镍钳的较多，因镍钳使用寿命长，当使用镍钳锅时，新的镍坩埚要用工业乙醇擦除，所制饱和溶液中的残渣不能清除，置入马沸炉650℃烧灼30min取下于空气中冷却冷却，生成一层薄薄的氧化空气薄膜可以更耐腐蚀，延长使用期限，熔化时要提前在加热炉上加温来排出氢氧化钾中的水分，在600~650℃的再入马沸炉中熔化5~10min或直至完全熔化。碱熔解试品广泛用于测定各种样品的硅含量。

　　通常用40~50ml沸水中20ml硫酸和10ml氰化钠浸出，通常的操作操作体积≤80ml~≥50ml，体积过大会对氟硅酸钾沉积造成危害，如果单称0.1g的话，那也行，若试品碱熔制成一定体积的试液，分液法测定硅含量高的样品(硅酸盐等碱熔碱法制成的一定体积试品，随后分液测定硅不合适，因含硅含量高的样品在浸取时.碱化.将溶液稀释到一定体积的试液时降低了很多酸值，很快就会分解硅材料，并对测量结果有害。如果样品中含有低含量的样品，应在试液准备好后立即分液，否则放置时间过长也会出现硅胶材料析出而导致结果偏差)，则分取的一部分试液应加20ml硫酸和10ml氰化钠。

　　(二)用氟酸解解试品：用氟酸解试品时，一般也要加氰化钠溶解，针对硅系有色金属，由于硅的存在及其主要成分为单一物质，所以与氟酸和氰化钠相溶反应强烈也需要冷却，否则试品将丢失.对于硅片中的化学物存在的情况，也必须在加氟酸和氰化钠之后进行加热。如未加热试品溶解不彻底，但加热温度超过70℃，SiF4–会蒸发和损伤，聚四氟乙烯量杯低温挥发到*后只剩10~15ml体积时，这样就不容易使样品完全溶解硅受到损伤。1947年的微子做了一项测试，超低温挥发到*后的氟酸体积超过1ml。饱和溶液中可存在氟硅酸，当含硅试品溶解后，超低温挥发到一定程度时，即可转化为氟硅酸、氟酸、水的恒沸三元管理系统，等熔点为116℃恒沸物组成：硅氟36%氟酸10%水54%，1ml恒沸物中含有Si66mg转化成氟硅酸(H2SiF6)约0.5g.一些人还获得了满意的测量结果，使用氟酸解试品测定矿石中硅含量。.