二氧化硅滴定法均为间接法，氟硅酸钾容量法应用*广，确切的说法应为氟硅酸钾沉淀分离法。该方法的原理是将含有硅的样品与苛性碱、碳酸钠等共融。

　　产生可溶硅酸盐，可溶硅酸盐在大量氯化钾和F-存在下定量沉淀形成氟硅酸钾(K2SiF6)。在沸水中分分析了氟硅酸钾(HF)，采用标准氢氧化钠溶液滴定。对其含量进行间接测定。关键反应：

　　H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O………(3)

　　Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl………(2)

　　SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O………(1)

　　H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl………(4)

　　K2SiF6+3H2O=4HF+H2SiO3+2KF………(5)

　　HF+NaOH=NaF+H2O----------------(6)

　　尽管表面看来这一过程似乎是试样溶解产生K2SiF6，但要获得准确的测定结果，需要从K2SiF6中分离出HF—用标准氢氧化钠溶液来计算含硅量，这一过程并不复杂，在实际应用中必须注意一些关键的环节，才能获得准确的测定结果。

　　上述(1)表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。H2SiO3(3)在HCl存在下，分解样品中的硅酸盐转变为H2SiO3(3)(4)H2SiO3在大量氯化钾和F-存在下产生K2SiF6沉淀(5)K2SiF6沉淀(5)K2SiF6沉淀生成HF(6)以氢氧化钠标准溶液HF，硅量的间接测定。