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行业动态
重晶石中硫酸钡硫酸锶等物质的检测方法
来源:本站 发布时间:2021-12-13 16:41:30
在钡矿中,重晶石是一种以硫酸钡矿为主。硫酸钡盐纯度一般用来测定,但硫酸钡盐常伴有锶、铅、银的硫酸盐。常规重晶石分析法由于分离难度大,易导致测定结果偏高。今日小编为您介绍一种*优检测方法,以后通过分析可以得到更精确的结果。
1.去除可溶性硫酸盐、碳酸钡和硫化物。
将样品放入50mL高型烧杯中,加入1+1溶液10mL,在低温炉子上微沸30min,然后加入10%溶液,10mL继续微沸20min后,再加入10mL的溶液中,加入1+1溶液10mL。
2.分解碳酸钠-氧化锌半熔法样品。
把以上沉淀物和滤纸放入30mL瓷坩埚内,置入马弗炉低温完全灰化,然后把温度提高到700℃,添加5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂,搅拌均匀后,在表面涂覆2克混合溶剂,置于马弗炉内,开始时,温度由低温逐渐升高到800℃,并保持1h的灼烧。
3.硫酸盐从半熔物中浸取。
取出略凉的坩埚,放入250mL烧杯中,加入100mL热水浸取,以20%高温碳酸钠溶液洗脱坩埚,趁热用慢速滤纸过滤500毫升烧杯,再用热的20g/l碳酸钠溶液洗涤沉淀6-8次。料斗上的沉淀物与滤纸一起移入烧杯备用。
4.硫酸盐的沉淀和测定。
以50%溶液中和至红,过量3mL,将滤液容积调至300mL,煮沸去除二氧化碳后,加入100g/L氯化钡溶液25毫升,搅拌1min后继续煮沸几分钟,再保温半小时,然后再静置过夜。将沉淀用慢速定量滤纸过滤,把它移到预先烧成恒重的30mL瓷坩埚中,并在800℃灼烧至恒重后进行低温灰化。这是硫酸钡,硫酸锶,硫酸铅和硫酸银中总硫含量。
5.锶、铅、银硫酸根的去除。
将50mL(1+1)溶液加入到往半熔体浸取的沉淀中,在低温电炉上进行微沸点溶、沉淀后,全部滤液转移到250mL容量瓶中,用ICP-OES法测定溶液中的Sr,Pb,Ag含量,并将其换算为每一个都有硫酸锶、硫酸铅和硫酸银时硫的数量,把前一环节的总硫含量减去这一节中测得的硫含量,就是重晶石中硫酸钡的硫含量,再转换成硫酸钡的量。
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